La RMN permet de sonder les atomes dont le noyau possède un « spin » non nul. Elle consiste à exciter ces noyaux, en présence d'un champ magnétique, avec un rayonnement radiofréquence, accordé à leur résonance, et à observer l'énergie relâchée au cours de leur relaxation. La sensibilité de la RMN en phase solide peut être démultipliée en « hyperpolarisant » (par DNP) au préalable les noyaux à analyser avec un rayonnement radiofréquence bien choisi, tout en préservant des conditions de haute résolution via la rotation rapide de l'échantillon, à l'angle dit « magique » par rapport au champ magnétique. Le tout à basse température pour préserver les propriétés de relaxation électronique des agents polarisants utilisés.
Les chercheurs viennent de franchir un palier majeur en développant un « tandem » autonome en fluide cryogénique : le premier cryostat refroidit le flux d'hélium qui entraîne le porte-échantillon en rotation à plus de 10.000 tours/s dans le second cryostat ultra-compact, la sonde dans laquelle a lieu l'analyse DNP-RMN. Ne nécessitant pas de consommables coûteux (hélium liquide), ce nouvel équipement bénéficie d'un coût d'exploitation minime (quelques dizaines d'euros par jour) et permet de refroidir le porte-échantillon à 35 K quel que soit le débit d'hélium.
L'Irig a assuré la conception cryo-mécanique sous vide de l'ensemble pour y insérer le système radiofréquence d'analyse de l'échantillon développé par Bruker dans le cadre d'une collaboration avec l'équipe du CEA. Il a fallu pour cela développer des actionneurs mécaniques miniatures permettant d'accorder les fréquences de résonance de la sonde, à travers les différentes enceintes cryogéniques et à vide.
Sonde DNP-RMN.
Le premier spectre DNP-RMN va être réalisé en 2021 après la phase d'intégration du système radiofréquence de Bruker en début d'année.
Ce succès, protégé par sept brevets internationaux, couronne une décennie de travail au cours de laquelle pas moins de sept cryostats ont été réalisés par l'Irig, parmi lesquels :
- NUMOC N2 dans lequel le porte-échantillon était entraîné avec de l'azote gazeux, tempéré par de l'azote liquide (2012),
- NUMOC He qui a apporté une preuve de rotation à 7 K (2013) puis un spectre DNP-RMN à 36 K (2015).
- le tandem SACRYPAN / PAVLOT qui a apporté la preuve d'autonomie fluidique et de stabilité thermique à 35 K.