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Une nouvelle source d’ions à sels fondus pour l’analyse chimique


Au sein d'un laboratoire commun (CICLOP), des chercheurs du CEA-Iramis (Cimap) et de l'industriel Orsay Physics développent une nouvelle source ionique cumulant le bon rendement de production d'ions secondaires des sources de Cs+ et la haute résolution spatiale des sources à ions métalliques liquides (gallium). La clé de cette innovation est la conception d'un capillaire rempli de sels fondus.​​​

Publié le 27 janvier 2025

La spectroscopie de masse d'ions secondaires (SIMS) est une technique très sensible, qui consiste à analyser en spectroscopie de masse les ions secondaires émis par un échantillon exposé à un faisceau d'ions primaires. La source d'ions doit être à la fois brillante, à haute résolution spatiale et présenter un rendement élevé de production d'ions secondaires.

Les sources d'ions O- ou Cs+ présentent un bon rendement d'ionisation secondaire (~ 10-3-10-2 ions secondaires / ions primaires) mais leur résolution spatiale est modeste (~ 500 nm). À l'inverse, les sources à métal liquide (Ga) bénéficient d'une haute résolution spatiale (2,5 nm) mais souffrent d'un rendement cent fois plus faible, ce qui allonge d'autant la durée de l'analyse.

C'est pourquoi les physiciens de l'Iramis et d'Orsay Physics ont voulu développer, dans le cadre de leur laboratoire ANR commun CICLOP, une source d'ions Cs+ à fort rendement d'ionisation, et capable de rivaliser en résolution spatiale avec les sources à métal liquide. Pour cela, ils ont choisi d'entraîner le césium de la source par un mélange eutectique de sels de nitrate (CsNO3 et LiNO3), enrichi en césium et en oxygène, dont le point de fusion est abaissé à 134°C sous vide.

Haute résolution spatiale et rendement d'ionisation élevé

Ce sel est inséré dans un capillaire à pointe conique, qui est chauffé pour fondre les sels. Pour optimiser la régulation du flux sortant, une fibre d'alumine est introduite dans le capillaire et une surpression de 30 mbar d'azote est appliquée pour entraîner les sels jusqu'à la pointe. Sous l'effet d'un champ électrique, le liquide conducteur présent à l'orifice de la pointe se déforme en cône depuis lequel les ions primaires sont émis. Le rayon de courbure du ménisque conique atteint une centaine de nanomètres et permet de produire un faisceau ayant la résolution spatiale recherchée, de seulement quelques nm.

Ainsi des faisceaux d'ions Cs+ stables pendant 50 min (ou NO3 en polarité négative) ont pu être produits avec cette source à capillaire.

Ces premiers résultats sont très prometteurs pour le développement du prototype d'une source universelle (+/-) pour la SIMS. Une prochaine étape consistera à augmenter la mouillabilité du verre par les sels fondus par un traitement de surface du capillaire, ce qui devrait encore améliorer la stabilité et la durée de vie de la source.​

​​En savoir plus sur le Laboratoire commun CICLOP.


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