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Les microscopes

Le spectromicroscope de photo-électrons XPEEM


​Champion de l’analyse des surfaces. Ancienne, l’idée de regarder un échantillon avec des rayons X ne s’est concrétisée qu’avec les progrès de la spectrométrie. Ici, ce sont les rayons X et leurs photons très énergétiques qui arrachent des électrons - les « photo-électrons » - au matériau.

Publié le 22 mai 2008

​L’énergie que ces particules acquièrent dépend de plusieurs facteurs, dont la profondeur de l’atome dont elles sont issues et la nature de celui-ci. Le spectre qui regroupe l’ensemble de ces énergies comporte des figures significatives qui permettent de retrouver ces facteurs.


VidéoLe spectromicroscope de photo-électrons XPEEM


Le roi de l’analyse de la surface des matériaux

Plus l’électron est issu d’une couche profonde du matériau, moins il a d’énergie lorsqu’il en sort.
Le PEEM, « PhotoElectron Emission Microscope», est donc surtout sensible à l’extrême surface, mais les électrons extraits sont très précis. Grâce à la finesse des mesures, l’instrument distingue des détails « chimiques » de 10 nm, un record qui représente la longueur de quelques distances inter atomiques dans un cristal.
Il est en train de gagner d’autres lettres de noblesse grâce à la possibilité de lui greffer de multiples sources d’énergie excitatrice : rayons UV et X de laboratoire, mais aussi rayons X de basse énergie issus des synchrotrons. Avec ces derniers, qui sont calibrés avec précision, il est capable de reconnaître aussi la nature des liaisons chimiques qui joignent les atomes.

XPEEM : X-ray photo emission electron microscopy

Principe du spectromicroscope de photo-électrons X-PEEM

Principe du spectromicroscope de photo-électrons X-PEEM © C. Reyraud



Avec cet instrument on fait des images, c’est donc un microscope. En même temps on fait une analyse spectroscopique à l’aide d’électrons qui sont caractéristiques des éléments chimiques présents à la surface de l’échantillon à analyser.


En principe

En frappant la surface de l’échantillon le pinceau de rayons X extrait des électrons qui sont triés selon leur énergie grâce à un double système de coupoles magnétiques en forme d’hémisphères.
Une fois triés en énergie, les électrons frappent un écran et un ordinateur interprète toutes ces informations pour former l’image.


En pratique

L’énergie des électrons éjectés par les rayons X restant modeste et le parcours du triage étant long, l’instrument doit garantir un vide très poussé. Le système de chargement est donc complexe.


Les échantillons sont poussés dans des compartiments successifs grâce à des cannes.
Les échantillons sont poussés dans des compartiments successifs grâce à des cannes. © CEA/DRT/Leti/D2MT/C. Reyraud
Ils aboutissent à une chambre de stockage
Ils aboutissent à une chambre de stockage. © CEA/DRT/Leti/D2MT/C. Reyraud
L’opérateur choisit l’échantillon de la chambre de stockage en faisant tourner la molette
L’opérateur choisit l’échantillon de la chambre de stockage en faisant tourner la molette. © CEA/DRT/Leti/D2MT/C. Reyraud
Il les saisit à l’aide d’une pince
Il les saisit à l’aide d’une pince.
© CEA/DRT/Leti/D2MT/C. Reyraud
Il ouvre la vanne qui isole la chambre d’excitation
Il ouvre la vanne qui isole la chambre d’excitation.
© CEA/DRT/Leti/D2MT/C. Reyraud
Et pousse son échantillon dans le tube.
Et pousse son échantillon dans le tube. © CEA/DRT/Leti/D2MT/C. Reyraud
L’échantillon passe la trappe
L’échantillon passe la trappe.
© CEA/DRT/Leti/D2MT/C. Reyraud
L’échantillon est en place, prêt à être illuminé par les rayons UV ou X
L’échantillon est en place, prêt à être illuminé par les rayons UV ou X.
© CEA/DRT/Leti/D2MT/C. Reyraud
L’une des deux lentilles de projection constituant le spectromètre sélectionnera les électrons...
L’une des deux lentilles de projection constituant le spectromètre (à l’intérieur de la demi-sphère) sélectionnera les électrons émis à leur sortie du tube des lentilles de focalisation et d’accélération. On aperçoit deux des sources excitatrices, dont le tube à rayons X en haut. © CEA/DRT/Leti/D2MT/C. Reyraud
La caméra CCD filme un écran phosphorescent dont les pixels s’illuminent sous l’impact des électrons triés en énergie et démulti
La caméra CCD filme un écran phosphorescent dont les pixels s’illuminent sous l’impact des électrons triés en énergie et démultipliés par les plaques photo-multiplicatrices (à droite). © CEA/DRT/Leti/D2MT/C. Reyraud
Sur l’écran, une image interprétée montrant l’échantillon : un réseau de couches d’arséniure de gallium dont certaines ayant moi
Sur l’écran, une image interprétée montrant l’échantillon : un réseau de couches d’arséniure de gallium dont certaines ayant moins de 20 nm d’épaisseur. Les couches claires contiennent de l’aluminium. © CEA/DRT/Leti/D2MT/C. Reyraud

Mais ces perfectionnements ne peuvent donner accès aux informations fines de l’objet, lesquelles sont associées à une onde captive (non radiative) évanescente, qu’il faut donc détecter à son voisinage direct. C’est ce que permettent de réaliser l’AFM, le STM et la SNOM, depuis 1981, date de sa première application réussie.