Les diodes électroluminescentes (LED) à semi-conducteurs à base de matériau Al_xGa_1-xN font actuellement l'objet d'une attention particulière en raison de leur potentiel pour remplacer les lampes à mercure, utilisées pour des applications de stérilisation et de désinfection de l'eau. Cependant, la réalisation de dispositifs émetteurs efficaces en géométrie planaire est limitée par une densité élevée de défauts étendus et par une difficile incorporation des dopants, notamment de type p, ce qui affecte les propriétés optiques et électriques. Pour surmonter ces difficultés, je me suis concentrée sur l’étude des hétérostructures à base de nanofils, en raison de leur capacité à relaxer élastiquement la contrainte pendant la croissance, associée à une limite de solubilité des dopants plus élevée et à une extraction de lumière facilitée par leur morphologie particulière. En premier lieu, des expériences corrélées de tomographie par sonde atomique (APT), d’analyse dispersive en énergie des rayons X (EDX) ou de spectroscopie Raman effectuées sur des jonctions p-n de GaN développées par épitaxie par jets moléculaires assistée par plasma (PA-MBE) ont montré que les dopants de type n et p, à savoir Si et Mg, respectivement, présentent une distribution radiale non homogène, avec des limites d’incorporation atteignant 10²¹ atomes/cm³ en périphérie, plus élevées que dans les couches 2D. L’étude de l’incorporation de Mg par l’APT a permis de comprendre le mécanisme d’incorporation, qui a lieu préférentiellement sur la paroi latérale des nanofils correspondant au plan m et est assistée par l’hydrogène en raison de la grande stabilité du complexe Mg-H dans les conditions de la croissance. La deuxième partie du travail est consacrée à l'étude plus complexe de l'incorporation et de l'activation des dopants Mg dans l'alliage AlN, réalisées dans cette thèse par co-dopage In-Mg. L’incorporation efficace de ce dopant dans des nanofils d’AlN, assistée par une faible concentration d’In, a été évaluée par une série de techniques (EDX, Raman). Les calculs théoriques ab initio ont montré que l’incorporation efficace de Mg dans des sites substitutionnels d’Al est due à un processus impliquant les lacunes d’azote formant un complexe I_n-VN. La formation d’une jonction p-n dans les nanofils AlN a été évaluée de manière concomitante par des expériences de courant induit par faisceau d'électrons (EBIC), mettant en évidence le champ électrique associé à la jonction. Une étude approfondie de l'activation électrique des impuretés acceptrices a également été réalisée par irradiation par faisceau d'électrons des échantillons et caractérisée par des expériences EBIC.